Messgenauigkeit

 

Genauigkeit von Schichtdickenmessungen

Ermittlung des vollständigen Messergebnisses M

Ein Messergebnis ist nur dann aussagefähig, wenn es auch einen Wahrheitsgehalt hat. Wie groß der Wahrheitsgehalt ist bzw. wie groß die Wahrscheinlichkeit ist, dass ein Messergebnis ’richtig’ ist, hängt von zwei Größen ab:

  1. von der Anzahl n der Messungen bzw. der Messwerte
  2. von der Messunsicherheit uM des verwendeten Messgerätes.

Ein Messwert ist kein Messwert. Daher sollten an einer Messstelle immer mehrere Messwerte aufgenommen und statistisch ausgewertet werden.

Wie unten noch näher erläutert, wird das Messergebnis in folgender Form angegeben:

Dabei ist der Mittelwert aus den Einzelwerten x1, x2, ... xn der Messreihe, wobei n die Anzahl der Messwerte ist.

u ist die Gesamtmessunsicherheit und errechnet sich aus den beiden Komponenten Messunsicherheit uM des Messgerätes und aus der Unsicherheit us, die sich aus der Standardabweichung s gemäßberechnen lässt.

Mit größer werdender Anzahl n der Messwerte verkleinert sich us. Für eine hinreichende Genauigkeit sollte n zwischen 5 und 10 liegen.

 

Die Standardabweichung s selbst berechnet sich nach folgender Formel:

xi ist der jeweilige Einzelwert

Die Gesamtmessunsicherheit u des Messergebnisses M berechnet sich dann aus der geometrischen Addition der beiden Komponenten gemäß

Die Angabe des vollständigen Messergebnisses nach DIN 1319-3:1996-05 wird in der folgenden Schreibweise angegeben

oder

Vertrauensbereich für den wahren Wert

Der wahre Wert liegt nur mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit in dem Bereich  ± u .

Bei n=10 Messwerten ist die Wahrscheinlichkeit etwa 68 %, dass der wahre Wert in den Vertrauensgrenzen von  - u und  + u liegt.

 

Statistische Auswertung mit Hilfe der ’Online-Statistik’

Die ’Online–Statistik’ der Surfix® Geräte berechnet und zeigt auf dem Display nach jeder Messung den Mittelwert  und die Standardabweichung s sowie die Anzahl der Messungen n an. Aus diesen drei Größen lässt sich schnell das vollständige Messergebnis M berechnen.

Beispielrechnung zur Ermittlung des vollständigen Messergebnisses (Labor­messungen):

  1. Die Messunsicherheit uM der Sonde FN 0.2 beträgt nach einer Zweipunkt-Kalibrierung uM = ± 0,4 µm über den ganzen Messbereich 0 bis 200µm.
  2. Es werden mit einem Surfix®-Gerät und der Sonde FN0.2 folgende 10 Messwerte aufgenommen:

Messwerte:

x1 = 96,6 µm

x2 = 96,0 µm

x3 = 96,5 µm

x4 = 95,9 µm

x5 = 95,5 µm

x6 = 96,5 µm

x7 = 96,3 µm

x8 = 96,5 µm

x9 = 96,8 µm

x10 = 96,5 µm

 

Das Messgerät Surfix® mit der Sonde FN0.2 zeigt für die obige Messreihe an:

Anzahl der Messwerte  n = 10
Mittelwert   = 96,3 µm
Standardabweichung   s = 0,4 µm

Die Messunsicherheit des Messgerätes beträgt uM = ± 0,4 µm.

Daraus ergibt sich für die Gesamtmessunsicherheit

Das vollständige Messergebnis nach DIN 1319-3 ist

 

Erweiterte Messunsicherheit

In der Messtechnik wird häufig eine erweiterte Messunsicherheit ± U angegeben, die einen Wertebereich x - U und x + U angibt, der den wahren Wert mit einer Wahrscheinlichkeit von etwa 95% enthält (Erweiterungsfaktor k=2). Bei n = 10 Messwerten ist dann

Im obigen Beispiel ist dann das Messergebnis mit erweiterter Messunsicherheit

 

Sinnvolle Grenzen der dünnsten messbaren Schichten

Die mit Surfix® Geräten unter Normalbedingungen erreichbaren Genauigkeiten beim Messen dünner Schichten werden durch den absoluten Fehler der Geräte-Messunsicherheit u angegeben, z. B. ± (1 µm + 1 % vom Messwert). Je nach verwendeter Sonde und Kalibrierart hat der absolute Fehler unterschiedliche Werte, z. B. ± 3 µm, ± 1 µm oder ± 0,7 µm.

Je dünner die zu messenden Schichten sind, desto störender wirken sich diese Mess­un­sicherheiten auf das Messergebnis aus.

Bei einem Mittelwert der Messwerte von  = 20 µm wirkt sich eine Messunsicherheit von uM = ± 3 µm mit ± 15 % bzw. bei uM = ± 0,7 µm mit ca. ± 4,6 % vom Messwert aus. Diese Toleranzen liegen noch gut im Akzeptanzbereich für typische Schichten.

Jedoch bei einem Mittelwert der Messwerte von  = 5 µm wirken sich die Messunsicherheiten von uM = ± 3 µm, ± 1 µm und 0,7 µm relativ auf den Messwert bezogen sehr hoch aus, nämlich mit ± 60 %, ± 20 % und ± 14 % aus. Bei diesen Toleranzen ist die Akzeptanz der Messergebnisse schon fraglich.

Der Einfachheit halber sind in obigen Beispielen die Standardabweichungen s vernachlässigt worden, sonst wären die prozentualen Fehler noch größer.

Bei allen Schichtdickenmessgeräten, deren Messbereich mit Null beginnt, wird die Geräte-Messunsicherheit uM immer durch einen absoluten und einen relativen Wert angegeben. Angaben ohne diesen absoluten Fehler wären ungenau bzw. falsch. Gerade dieser absolute Fehler aber kann die Messung von dünnen Schichten problematisch machen.

Aus dem oben Gesagten lässt sich folgendes zusammenfassen:

Wo die sinnvolle Grenze für die Messung dünner Schichten ist, entscheiden Sie selbst; denn Ihre Entscheidung ist es, welche Gesamtmessunsicherheit das Messergebnis für Sie noch akzeptabel macht. Die folgenden Punkte können Ihnen dabei helfen.

  1. Bei dünnen Schichten führen Sie stets eine Einpunkt- bzw. eine Zweipunkt-Kalibrierung durch. Die Einpunkt-Kalibrierung ist hierbei fast immer ausreichend. Die Messunsicherheit u ist nur ± 1µm.
  2. Setzen Sie die Sonde langsam und vorsichtig auf, möglichst an ein und der selben Stelle. Die dünne Schicht wird dadurch geschont und drückt sich nicht ein. Sie erzielen dadurch reproduzierbare Messwerte mit einer kleinen Standard­abweichung s. Aus dem vorigen Abschnitt wissen Sie, dass s die Gesamtmessunsicherheit vergrößert.
  3. Bedenken Sie immer: wenn auch die Messunsicherheit ungewohnt große Werte annimmt, ein solches Messergebnis ist besser als kein Ergebnis.
  4. Mit erhöhtem Aufwand können Sie das Messergebnis verbessern, z.B. mit Hilfe eines Messstativs, der Verwendung von dünnen präzisen Kalibrierfolien (z. B. 10 µm Folien) und einer umfassenden statistischen Auswertung (vergl. DIN 1319-3:1996-05, Grundbegriffe der Messtechnik). Sie erreichen damit Messunsicherheiten von deutlich weniger als ± 1 µm.

„Genauigkeitsangaben" bei Messgeräten

Oft werden Begriffe zur Messgenauigkeit von Messgeräten wie Auflösung oder Messunsicherheit von den Geräteherstellern und auch von den Anwendern nicht eindeutig auseinandergehalten. Gerätehersteller sind geneigt, möglichst solche technische Zahlen-Angaben zu machen, die das Messgerät in gutem Licht erscheinen lassen. Im folgenden finden Sie einige Genauigkeitsbegriffe, die gemäß DIN 1319-3:1996-05 bei der Findung der Sonden-Messunsicherheit einerseits und bei der Findung des Messergebnisses einer Schichtdicke M = x ± u(x) andererseits herangezogen werden müssen.

Die nachfolgenden Begriffe werden anhand von Messwerten mit der PHYNIX-Sonde FN 0.2 (Messbereich 0 ... 200 µm) beispielhaft verdeutlicht.

Bei der Ermittlung der Genauigkeit der Messsonde FN 0.2 sind deren Messwerte nach einer Zweipunkt-Kalibrierung mit den Dickenwerten hochpräziser Kunststofffolien mit einer maximalen Messunsicherheit von ±0.1 µm verglichen worden.

 

Auflösung

Die Auflösung eines Messgerätes sagt aus, wie groß die kleinste Messwertänderung ist, die noch dargestellt werden kann. Die Auflösung wird meist absolut angegeben, z. B. 0,1 µm. Sie kann aber auch relativ, z. B. <0,2 % vom Anzeigewert, angegeben werden. Je besser bzw. je kleiner die Auflösung ist, desto präziser kann auch die Gesamt­mess­un­sicherheit berechnet und angegeben werden.

Beispiel: Die Auflösung der Messsonde FN 0.2 (Messbereich 0 bis 200 µm) beträgt 0,1 µm (im Bereich bis 100 µm) und 0,2 µm (im Bereich 100 bis 200 µm).

 

Standardabweichung s

Beim mehrmaligen Messen streuen die Messwerte wegen zufälliger Einflüsse um den Mittelwert . Der Mittelwert errechnet sich aus den Einzelmesswerten (n: Anzahl der Messwerte)

Die Standardabweichung s (früher auch Reproduzierbarkeit bzw. Wiederholpräzision genannt) sagt aus, wie stark die Messwerte um den Mittelwert  streuen bzw. wie gleichmäßig die Messwerte sind, wenn an der gleichen Messstelle unter gleichen Umweltbedingungen mehrmals in kurzen Zeitabständen gemessen wird. Sie errechnet sich aus

 

Messunsicherheit uS auf Grund von zufälligen Messabweichungen

Die Messunsicherheit uS - nicht zu verwechseln mit der Standardabweichung s - ist eine der beiden Komponenten der Gesamtmessunsicherheit u. Sie errechnet sich aus der Standardabweichung s.

Je größer die Anzahl n der Messwerte, desto kleiner wird die Messunsicherheit uS und damit die Gesamtmessunsicherheit.

 

Messunsicherheit uM des Messgerätes

Neben der o.a. Messunsicherheit uS der Messung ist auch die vom Hersteller des Messgerätes angegebene statistische Messunsicherheit uM zu berücksichtigen. Die Messunsicherheit uM, teilweise auch 'Messfehler' oder 'Messtoleranz' genannt, sagt aus, innerhalb welcher Grenzwerte der wahre Wert erwartet werden kann. Für die Surfix®-Sonde FN0.2 werden je nach Art der Kalibrierung drei verschiedene Messunsicherheiten uM angegeben:

uM1 = ± 2,5µm oder ± 2,5% vom Messwert, je nachdem, welcher Wert größer ist (Werkskalibrierung)
uM2 = ± (0,7µm + 1,5% vom Messwert)    (Einpunkt-Kalibrierung)
uM3 = ± (0,7µm + 1% vom Messwert)       (Zweipunkt-Kalibrierung)

 

Gesamtmessunsicherheit u

Die Gesamtmessunsicherheit u einer Messung errechnet sich aus der geometrischen Addition der beiden Messunsicherheiten uS und uM .

Beispiel: Sonde FN0.2, Einpunkt-Kalibrierung, 5 Messwerte, Messunsicherheit uM des Messgerätes laut Prospektangaben

Daraus ergibt sich für die Messunsicherheiten

      

Das Messergebnis lautet demnach  M = 32,0µm ±1,2 µm.

Dieses Beispiel verwendet zur Berechnung der Messunsicherheit uM die veröffentlichten Spezifikationen des Herstellers der Sonde, die auch unter ungünstigen Randbedingungen eingehalten werden. Messungen unter Laborbedingungen mit einem Stativ haben gezeigt, daß die Messunsicherheit uM = ± 0,4 µm beim Messen mit der Sonde FN 0.2 über den gesamten Messbereich (0 ... 200 µm) nicht überschritten wird. Hierbei wurden die Messwerte nach einer Zweipunkt-Kalibrierung mit hochpräzisen Kunststofffolien mit einer maximalen Messunsicherheit von ± 0,1 µm ermittelt.